X熒光光譜儀是將光打到樣品上時(shí),樣品分子會(huì)使入射光發(fā)生散射,若部分散射光的頻率發(fā)生改變,則散射光與入射光之間的頻率差稱為拉曼位移。本儀器主要就是通過拉曼位移來確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu),針對固體、液體、氣體、有機(jī)物、高分子等樣品均可以進(jìn)行定性定量分析。因此,與紅外吸收光譜類似,對拉曼光譜的研究,也可以得到有關(guān)分子振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)的信息。目前該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于物質(zhì)的鑒定、分子結(jié)構(gòu)的研究。
盡管X熒光光譜儀具有很高的精度,但是由于許多因素的影響,仍然存在一定的誤差,那么如何才能巧妙地避免本儀器的誤差呢?
1、系統(tǒng)誤差的來源
(1)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的含量和化學(xué)組成不相同時(shí),可能會(huì)導(dǎo)致矩陣線和分析線的強(qiáng)度發(fā)生變化,從而引入錯(cuò)誤。
(2)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品的物理性質(zhì)和樣品的物理性質(zhì)不相同時(shí),激發(fā)的特征譜線將不同,這將導(dǎo)致系統(tǒng)誤差。
(3)當(dāng)處于澆鑄狀態(tài)的鋼樣品的金屬結(jié)構(gòu)與處于退火,淬火,回火,熱軋和鍛造狀態(tài)的鋼樣品的金屬結(jié)構(gòu)不同時(shí),測得的數(shù)據(jù)將有所不同。
(4)未知元素光譜的重疊干擾。例如,在熔煉過程中添加脫氧劑和脫硫劑時(shí),未知的合金元素會(huì)混入系統(tǒng)中,從而導(dǎo)致系統(tǒng)誤差。
(5)為了消除系統(tǒng)誤差,有必要嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)樣品制備的要求。為了檢查系統(tǒng)錯(cuò)誤,有必要使用化學(xué)分析方法來分析多次校對的結(jié)果。
2、偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。由于光電光譜分析消耗的樣品很少,因此樣品中元素分布的不均勻性和組織結(jié)構(gòu)的不均勻性會(huì)導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同,并偶爾出現(xiàn)誤差。
(1)在熔煉過程中引入夾雜物,導(dǎo)致偏析導(dǎo)致樣品中元素分布不均。
?。?)樣品的缺陷,氣孔,裂縫,水泡等。
(3)諸如交叉研磨模式,樣品研磨的過熱,樣品研磨表面的時(shí)間過長以及指紋等因素。
?。?)為了減少意外誤差,必須仔細(xì)取樣以消除樣品的不均勻性和樣品的鑄件缺陷。也可以重復(fù)分析幾次以減少分析誤差。